傅立葉紅外光譜儀的概念:
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區,其中中紅外區能很好地反映分子內部所進行的各種物理過程以及分子結構方面的特征,對解決分子結構和化學組成中的各種問題最為有效,因而中紅外區是紅外光譜中應用最廣的區域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產生的,化學鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學鍵動力常數和連接在兩端的原子折合質量,也就是取決于的結構特征。這就是紅外光譜測定化合物結構的理論依據。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結構和物質化學組成的研究。根據分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態等的關系便可以確定分子的空間構型,求出化學建的力常數、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵,進而確定分子的化學結構,當然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。而鑒于紅外光譜的應用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學家們的重點研究對象.
傅立葉變換紅外光譜儀是根據光的相干性原理設計的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計算機和記錄系統組成,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數為函數的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。
傅立葉變換紅外光譜儀與其他儀器的聯用技術是近代研究發展的重要方向。在現代分析測試技術中, 用于復雜試樣的微量或痕量組分的分離分析的多功能紅外聯機檢測技術代表了新的發展方向。傅立葉變換紅外光譜儀與色譜聯用可以進行多組分樣品的分離和定性, 與顯微鏡聯用可進行微量樣品的分析鑒定, 與熱失重聯用可進行材料的熱穩定性研究, 與拉曼光譜聯用可得到紅外光譜弱吸收的信息。實踐證明, 紅外光譜聯用技術是一種十分有效的實用技術, 現已實現聯機的有氣相色譜-紅外、高效液相色譜-紅外、超臨界流體色譜-紅外、薄層色譜-紅外、熱失重-紅外、顯微鏡-紅外及氣相色譜-紅外-質譜等, 這將進一步提高分析儀器的分離分析能力。
隨著傅立葉變換紅外光譜技術的發展, 遠紅外、近紅外、偏振紅外、高壓紅外、紅外光聲光譜、紅外遙感技術、變溫紅外、拉曼光譜、色散光譜等技術也相繼出現, 這些技術的出現使紅外成為物質結構和鑒定分析的有效方法。
近年來, 隨著計算機技術的發展, 紅外光譜定性分析實現了計算機檢索和輔助光譜解析。概括地說, 就是首先將相當數量化合物的紅外光譜圖,按照一定規則進行編碼后, 存放在計算機的存儲設備中形成譜庫, 然后, 對待分析樣品的紅外光譜圖也進行同樣的編碼, 再以某種計算方法與譜庫中存儲的數據逐個進行比較, 挑選出類似的數據,最后按類似的程度輸出挑選結果, 從而達到光譜檢索目的。而這也大大減少了光譜解析的工作量。
傅立葉變換紅外光譜儀詳細的操作步驟:
一、紅外光譜儀掃描部分
1、將樣品放入光路,拉好蓋子,點擊collect—collect
sample,出現掃描過程,直至掃描過程完成,移出樣品,拉好蓋子。
2、出現background對話框,點擊OK,等待掃描過程完成,按兩次回車,此時譜圖生成。
二、紅外光譜儀譜圖處理部分
3、點擊process—Absorbance
4、點擊process—Automation baseline correct,此時生成另一條曲線(紅色)處理后的譜圖均為紅色
5、點擊顏色不是紅色的曲線,點擊view—hide spectra
6、點擊process--% transmittance
7、點擊process—smooth,選擇平滑程度,點擊ok。點擊顏色不是紅色曲線,點擊view—hide spectra。(剛開始9,不夠光滑時重復平滑操作,至滿意的結果)
8、點擊analyze—findpeeks,移鼠標至所要標峰的高度,點擊右上角的replace
9、點擊view—full scale點擊譜圖上方標題欄,去掉****然后輸入該樣品的名稱,加車
三、紅外光譜儀保存操作部分
1、保存譜圖完成所有操作。
四、紅外光譜儀注意事項:
1、門不能長時間敞開,防止濕氣進入儀器室或儀器主機內部。
2、勤換硅膠,延長儀器使用壽命。